intechno clean technology

概要

清浄度測定に関する規格（ISO16232・ドイツ自動車工業会規格VDA19）に記載された自動車部品の清浄度検査に用いられる、最も関連性の高い技術について、その概要を説明致します。（日本国内では重量法の運用によりメンブレンフィルタでの濾過までは行っているが、コンポーネントの高性能化・小型化が進む中で、それらの不具合の要因となる汚染物質の管理は重量法による管理だけでは難しく、粒子計数法による管理が有効である。）

清浄度検査

自動車業界で利用されるエンジン、トランスミッション、ターボチャージャなどの機能的に重要な構成部品であるパイプ、導管、ケーシング、タンク、ポンプ、バルブなどは多くの場合、組み上がった製品の内側に配置される。
部品、または製品洗浄工程における洗浄流体は多くの場合、そのような構成部品を通じて流れ、汚染粒子を外部に搬送する事が可能である。
製品内部の表面は、目視検査では一般的にアクセスが出来ない事と、それらの材料構成、粗さ又は粒子状汚染物質を伴うコントラストの欠如により、多くの表面は目視検査では不適切である事から、製造プロセスによって発生し構成部品の関連する表面上に存在する粒子状汚染物質を、出来る限り最良に検出する事がVDA19およびISO16232における清浄度検査の目的である。

検査方法

清浄度検査は一般的に３つのステップから成る（図2参照）。まず始めに、部品の表面からコンタミ粒子を洗い流す。次に抽出液を分析フィルターに掛ける。最後にメンブレンを分析し、粒子の質量、個数、粒径、特徴を評価する。

図2. 清浄度検査の流れ

コンタミ抽出

コンタミ粒子の抽出に最も使用される方法は、部品の表面を高圧の流体で洗浄する方法（圧力リンス）である。その典型的な例を以下に示す（図3参照）。

図3. 圧力リンス例

他には超音波槽を用いた方法が知られている。この技術は研究所で簡単に応用することが可能だが、近年余り使用されていない。超音波による抽出は鋳造部品に使用すると正しい分析結果を得られない可能性がある。超音波エネルギーは鋳造部品のマトリックスを破壊するため、粒子数が増加し誤った分析結果が出してしまう。
その他、内部リンスや撹拌方法がある。これらは部品の内部表面からコンタミを抽出するのに用いられる。また、VDA 改訂版には高圧のエアフローを用いた方法（エアー抽出）が新しく記載されている。これは液体と接触してはならない部品を対象にしたものだが、まだ定着していない。

濾過

ここでは抽出液を真空ろ過し、フィルターにコンタミ粒子を堆積させる。分析フィルターは液体への化学的耐性や孔径を考慮し、適切なものを選択する必要がある。発泡膜フィルターやメッシュ膜メンブレン等がある（図4参照）。

図4. 発泡膜フィルターとメッシメン膜フィルターの構造比較（VDA19.1）
硝酸セルロー発泡膜フィルター（8μm） PET メッシュフィルター（15μm）

発泡膜フィルターの構造はスポンジに似ており、濾過能力が高い。そのため、発泡膜フィルターは全粒子質量の測定に非常に適している。また、発泡膜フィルターの孔径はサブミクロンからあり、微少な粒子を測定することが可能である。
その反面、発泡膜フィルターは抽出液に特定の微粒子が多く含まれている、またはcarbon black が存在すると暗い背景になりやすい。その場合、粒子を光学分析することは通常不可能である。よって、VDA19 は5μm のPET 製メッシュフィルターを推奨している。PET 製メッシュフィルターは暗い背景になることはなく、5μm のPET 製は光学分析に非常に適している。

1.液体抽出 （圧力リンス、超音波、内部リンス、または撹拌）、または エアー抽出
2.濾過参考動画

粒度分析

VDA19 改訂版（2015）では、オプティカルスキャナーのような簡易的に粒子分析が行える装置へのトレンド傾向が認められている。規格改定期間中にVDA19 の作業グループは複数の自動光学顕微鏡およびMicroQuick のラウンドロビン・テストを実施した。この比較テストの目的は、テスト結果の同等性を上げるための測定パラメーターを確立するためであった。その結果、画像輝度および粒子検知の閾値を共通の方法で調整することにより、定量的結果がほぼ同じになることが判明した。今ではフラットベッド式スキャナーは粒度分析において光学顕微鏡と同等に扱われている（VDA19 改訂版に記載されたルーチン遵守を条件とする）。また、光学顕微鏡は高価なためヨーロッパでは2次・3次部品サプライヤーでも同様の検査が行える事を重要と捉え、より安価なフラットベッド式スキャナーの運用への移行が進んでいる。

部品清浄度分析における粒度分布の一般的な表示方法

MicroQuickによる測定結果

MicroQuick分析方法

パーティクルアナライザー

メンブレンを光学・電子顕微鏡で自動解析

ISO16232・ISO4406・NAS1638 粒径・個数・高さ・周囲長・面積・金属・非金属・繊維の分類
高性能モデル・光学式　　＞2μm

ISO16232・パート7の粒子計測を自動解析し、パート8における化学組成を特定するハイエンド。
これまでの顕微鏡技術は、より汎用的で時間と手間がかかってきました。当社が推奨する「パーティクルアナライザー」は清浄度監視を専門とし、重要なパート10を中心に解析報告します。

関連機材・サービス：　MicroQuick　　受託分析サービス